欧盟JRC开发验证3种塑化剂成分——DEHP检测方法

007 · 发表于 2012-5-15 22:37:19

欧盟委员会联合研究中心JRC于7月29日发布消息称，针对“台湾塑化剂事件”研究制定了3种塑化剂检测方法，主要检测邻苯二甲酸二异辛酯（DEHP），分别采用气相色谱质谱联用（GC-MS）法、超高液相色谱串联质谱（UHPLC-MS/MS）法、顶空固相微萃取气相色谱质谱联用（HS-SPME-GC-MS）法，检测方法原文链接如下：
Determination of bis-(2-ethylhexyl) phthalate (DEHP) in sport drinks by isotope dilution gas chromatography mass spectrometry (GC-MS)

WI_DEHP_by_GC_MS_final.pdf (839.57 KB, 下载次数: 152)
Determination of bis-(2-ethylhexyl) phthalate (DEHP) in sport drinks by isotope dilution ultra high performance liquid chromatography atmospheric pressure chemical ionisation tandem mass spectrometry (UHPLC-APCI-MS/MS)

WI_DEHP_by_UHPLC_MSMS_final.pdf (1.09 MB, 下载次数: 232)
Determination of bis-(2-ethylhexyl) phthalate (DEHP) in sports drinks by isotope dilution headspace solid phase micro extraction gas chromatography mass spectrometry (HS-SPME-GC-MS)

WI_DEHP_by_SPME_GC_MS_final.pdf (853.31 KB, 下载次数: 146)
以上3种方法也在广泛收集来自方法使用者的意见反馈，以不断改进，提高方法的适用性和稳定性。
这三种方法的应用范围：检测运动饮料中浓度范围在3—100 mg/L 的DEHP，下表为方法的简要对比：

	GC-MS	UHPLC-APCI-MS/MS	HS-SPME-GC-MS
色谱柱	DB 5 MS, 30 m x 0.25 mm i.d., 0.25 µm	Waters Acquity UPLC BEH苯基柱150 mm x 1.0 mm i.d., 1.7 µm	DB 5 MS, 30 m x 0.25 mm i.d., 0.25 µm
内标物	氘代邻苯二甲酸二异辛酯（DEHP-D4）	氘代邻苯二甲酸二异辛酯（DEHP-D4）	氘代邻苯二甲酸二异辛酯（DEHP-D4）
质谱条件	70eV电子电离单离子监测模式（SIM）	阳离子大气压化学电离，选择反应监测模式（SRM）	70eV电子电离选择离子监测（SIM）
线性范围	0—100 µg/mL	0—100 µg/mL	0—100 µg/mL
检测限	0.2 mg/L	0.25 mg/L	——*
定量限	0.7 mg/L	1.0mg/L	——*
回收率	104± 4%	100± 6%	104± 6%
运行时间	12.5min	10min	14.5min

*注：HS-SPME-GC-MS法检测限和定量限远低于仪器的工作范围，方法只给出了标准曲线最低浓度点的DEHP峰（m/z=149）的信噪比S/N，其平方根为RMS S/N=8263

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